卡尔费休水分测定仪概述各种测定气体中微量

2018-08-06

  概述各种测定气体中微量水的分析方法:光腔衰荡光谱法、电解法、露点法、卡尔费休库仑法、重量 法及碳化钙法的测定原理及其优缺点;并详细列举和归纳了不同种类气体产品测定水分含量所采用的方法,为 企业和质监部门监控气体产品质量提供了可参考的技术信息。 关键词:气体;水分含量;分析方法;概述使其达到含水量,即目前气体中水分

  水分的测定分析方法可分为物理方法和化学方 法两大类,如:光腔衰荡光谱法、电解法、露点 法、卡尔费休库仑法、重量法、碳化钙法等。下面 对其中几种主要的方法做简单介绍。

  一束单波长激光进入光腔后,光束在腔镜之间 来回反射。当切断光源后,其能量就会随时间而衰 减,衰减的速度与光腔自身的损耗(包括透射、气源是仅次于电源的一种动力源,气源同时还 是一种重要的工艺介质,这种双重身份使气体在工 业基础中充当了重要的角色。气体的生产和使用都 要考虑到水分的影响。

  水有时也被认为是一种 “溶剂”,这是由于它的独特的物理和化学性 质决定的。各个领域的研究及应用中都涉及到水分 的分析,微电子工业、石油、化工领域尤为突出。 超高纯度气体对于半导体集成电路中所要求的越来 越小的几何特征具有极其重要的作用。经证实,气 体中只要有十亿分之几(10-的水分就可在硅 片上导致瑕疵。

  工业生产气体中水分不同于其他气体杂质 (O2、N2、CH4、CO2等),水分的存留与氢键有关,氢键比其他作用的范德华力和偶极矩力表现出 更强的吸引力,因此水分被固体表面吸附就很难除 去。一般用长时间吹扫的方法除去气体中的水分,和腔内被测组分(介质)的吸收有关。

  对于给定的光腔,其自身的损耗为常量。光能量衰减 的速度与被测组分的含量有关。被测组分的含量与 其分子在光腔内的密度成正比,分子的密度由衰荡 时间确定。因此可以通过测量光腔衰荡时间来测量 样品中的水分含量。

  该方法适用于测定纯气、高纯气中微量水分的 体积分数。基于光腔衰荡 光谱法生产的激光震荡衰减水分分析仪检测限 达2 X 10-9,不但可以快速、准确地分析气体中水 分含量,而且不需要标准样气。此仪器还可以用于 腐蚀性和有毒气体(如PH3、NH3等)中微量水 分的检测。缺点是昂贵的价格限制了激光震荡衰减 水分分析仪在企业和质检部门的普遍使用。目前美国已推出 MTO-1000, Laser-Trace 等系列激光震荡衰减水分分析仪。

  用涂敷了磷酸的两电极形成一个电解池,在两 电极间施加一直流电压,气体中的水分被池内作为 吸湿剂的五氧化二磷膜层连续吸收,生成磷酸,并 被电解为氢和氧,同时五氧化二磷得以再生。当吸 收和电解达到平衡后,进入电解池的水分全部被五 氧化二磷膜层吸收,并全部被电解。若已知环境温 度、环境压力和样气流量,根据法拉第电解定律和 气体定律可推导出水的电解电流与样气湿度之间的 关系,电解电流的大小正比于气体湿度,因此可通 过测量电解电流来测量样气的湿度。
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