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库仑法KF水分仪测定结果为何偏大?

责任编辑:维科美拓运营部人气:1373发表时间:2018-08-22【
    有很多用户在使用卡尔费休库仑法水分测定仪的时候,会问到这样一个问题!为什么我的测定数值偏大呢?
    其实这个跟我们仪器的安装情况,环境还有操作人员的使用情况有很大的关系!
    卡尔费休库仑法水分测定仪的仪器要求如下:
    1.安装要密封,避免环境湿度对内部卡式试剂造成影响
    2.所测样品不能与卡式试剂发生副反应
    3.卡式试剂必须使用原厂试剂
    4.调试试剂或者测样品的时候水不能过量,过量后容易电解过度
    5.天子天平精确性要高建议使用0.1mg以上精度的电子分析天平
    遇到水分偏大我们该怎么去排查原因解决问题呢?别着急,维科美拓水分测定仪技术部教你快速解决!
一、观察电极:
        1.电极是否发黑?
        如发黑用5%稀盐酸把黑色积炭泡掉
        2.电极是否有其他污染物附着?
        若有请用无水乙醇清洗电极,将其取出
        3.电极使用年限太长,钝化了?
        可以将之置入去离子水的超声浴中几分钟或铬酸浴中60秒,然后用水或乙醇清洗。
二、观察电解池瓶
        1.瓶壁上是否附着水
        解决方案:关机、晃动瓶壁
        2.电极、干燥管、进样口、玻璃磨口等接口处是否完全密封,是否真空如真空油脂失效?
        解决方案:需要重新安装各部件,并在接口处抹上真空油脂直至密封良好
三、您是否操作失误了?
       1.可能调试过程中注入过量水,导致电解电极中两个铂金网中间的陶瓷垫片吸收了过量水
       解决方案:拿出所有配件,用无水乙醇重洗干净,再放入烘箱,55°烤5个小时即可
       2.您在称量的过程中天子天平是否受到了干扰,导致称重失误?
       解决方案:排除电子天平干扰因素:风力、震动、损坏等
       3.密度法模式下,您取样是否准确?
       密度法模式要求输入体积,您取样的过程中是否有气泡在进样器中?
       视觉观察取样器会产生高低差,若视觉观察出现偏差,可造成数值偏大或偏小
       4.您取样的过程中,样品是否吸潮了?
       有条件的客户,可以在真空手套箱内操作
       没有真空手套箱的客户,请打开空调并加配除湿机
       加快取样和进样的时间
四、如以上方案都无法解决,考虑有可能样品与试剂发生了副反应
        解决方案:副反应处理
        1.醛酮成分产品与卡式试剂中甲醇发生反应,需更换醛酮试剂
        2.PH值范围是否在5.5至8之间?在这范围外的样品会与KF试剂发生反应,应做中和处理!
         pH太低:可选择咪唑调节溶剂pH。pH太高:可选择水杨酸或苯甲酸调节溶剂pH
        3.样品中是否含有与甲醇、碘,二氧化硫,咪唑或吡啶发生反应的成分? 解决方案:更换专用试剂

五、您选用原厂试剂了吗?
        1.必须选用专用的试剂
        2.试剂必须适用于仪器

如果您还有相关操作或仪器方面的疑问,您可以关注维科美拓微信公众号与我们工程师在线交流,也可以来电与维科美拓咨询,相关水分测定的解决方案!



 
 
卡尔费休水分测定仪:http://www.weikemeituo.com/cpfl/acpytfl/kefxsfy/
编辑:VICOMETER
时间:2018年8月22日

 

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